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前处理是做什么的

　　出自《航天科学技术名词》第一版。

　　样品前处理，亦称样品预处理。是指将样品分解，使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程。样品前处理的基本要求如下：样品应分解完全使被测组分全部进入溶液，处理过程中不应引入被测组分也不能使被测组分损失，处理时所用试剂及反应生成物对后续测定尽量无干扰。

前处理方法

　　此外，环境样品中有毒有害物质的浓度一般很低，难以直接测定。

　　所以，采集的环境样品必须经过处理后才能进行分析测定。经过前处理的样品，不仅可以起到浓缩被测量组分的作用，而且还可以基本消除对测定的干扰，从而提高方法的灵敏度，降低最小检测极限。 迄今为止，各种经典的样品前处理方法多达几十种，用得较多的也有十几种。经典方法的主要缺点是:①劳动强度大，许多操作需要反复多次进行，而且显得十分枯燥;②时间周期长;③手工操作居多，容易损失样品，重复性差，引进误差的机会多;④对复杂样品需要多种方法配合处理，因此操作步骤多，各步之间的转移过程中也容易损失样品，造成重复性差、误差也较大;⑤多数经典的前处理方法往往要用大量溶剂，如液-液萃取、索氏萃取等，特别是使用含卤素的有机溶剂，不但对操作人员的健康有一定影响，而且会造成环境污染。

　　由于这些问题的存在，使样品前处理工作成为整个分析测定过程中最费时、费力，也最容易引进误差的一个环节。因此，样品前处理的研究成为当今分析化学领域中最活跃的前沿课题之一。 目前对于土壤沉积物有机污染物的提取方法大致可归纳为如下几种。

　　 (1)振荡提取(Surge Extraction) 振荡提取的原理就是利用对样品的反复摇动从而使固态样品与有机溶剂充分混合，进而使污染物从样品中分配到提取的溶剂里。 (2)索氏提取(Soxhlet Extraction) 索氏提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取，既节约萃取溶剂又提高效率。萃取前先将固体物质研碎，以增加固液接触的面积。

　　然后将固体物质放在滤纸套内，置于提取器中，提取器的下端与盛有溶剂的圆底烧瓶相连，上面接回流冷凝管。加热圆底烧瓶，使溶剂沸腾，蒸气通过提取器的支管上升，被冷凝后滴入提取器中，溶剂和固体接触进行萃取，当溶剂面超过虹吸管的最高处时，含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶，因而萃取出一部分物质，如此重复，使固体物质不断为纯的溶剂所萃取，将萃取出的物质富集在烧瓶中(图2.1)。 本法适用于从土壤中提取非挥发及半挥发性有机污染物。

　　索氏萃取法溶剂的选择原则是:对分析物选择性好，沸点低，便于纯化和浓缩，毒性低。 (3)超声提取(Ultrasonic Extraction) 声波的频率越高，它所具有的功率就越大。由于超声波频率很高，所以超声波与一般声波相比，它的功率是非常大的。当超声波在液体中传播时，由于液体微粒的剧烈振动，会在液体内部产生小空洞。

　　这些小空洞迅速胀大与闭合，会使液体微粒之间发生猛烈的撞击作用，从而产生几千到上万个大气压的压强。微粒间这种剧烈的相互作用，会使液体的温度骤然升高，起到了很好的搅拌作用，从而使两种不相溶的液体(如水和油)发生乳化，并且加速溶质的溶解，加速化学反应。这种由超声波作用在液体中所引起的各种效应称为超声波的空化作用。其最大的优点是萃取速度快，操作简便，而且不需要特殊的仪器设备。

　　在优化条件下可基本达到索氏萃取的回收率。 图2.1 索氏提取器 (4)微波辅助萃取(Microwave Assisted Extraction，MAE) 微波辅助萃取方法于1986年由Ganzler等首次提出，最初用于无机领域，而最近逐渐用到有机萃取中。微波萃取溶剂应具有极性，因为非极性溶剂不吸收微波能，所以不能用百分之百的非极性溶剂作微波萃取溶剂。通常在非极性溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用(卜玉兰等，1997)。

　　文献报道中以利用丙酮+正己烷(1∶1)作溶剂最多。Lopez-Avilaetal.(1998)比较了丙酮+正己烷(1∶1)、二氯甲烷+丙酮(1∶1)、甲苯+甲醇(1∶1)和甲基叔丁醚等多种溶剂的萃取效率。结果表明，丙酮+正己烷(1∶1)的萃取回收率最好，在用它作为萃取溶剂测定干燥土样时，除苯甲酸和碱性化合物外，其他有机物回收率都大于80%。

　　 (5)超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE) 20世纪80年代，超临界流体的溶解能力及高扩散性能逐渐得到了认可，将其作为一种优良的萃取溶剂用于萃取过程导致了超临界萃取技术的快速发展。SFE是一种较新的萃取技术，其目前多采用二氧化碳作为萃取溶剂，它本身无毒，也不会像有机溶剂萃取那样导致毒性溶剂残留，如果SFE条件得到充分优化，有可能将浓缩液直接与GC-MS相连接，而不需要净化过程。SFE的仪器组成如图2.2所示。

　　 SFE的基本步骤(Namiesniketal.，2000)为:1～3g样品与无水硫酸钠或硅胶/硝酸银混合;然后，将均匀好的样品放入装满中性氧化铝作为脂肪载体的7mL样品室中进行SFE，将分析物吸附到正己烷(Florisil)或活性炭(PX21-ODS);萃取结束后(0.5～2h)，含有分析物的部分用nmL的正己烷或正己烷-DCM和二甲苯(活性炭)洗脱下来。另外，还有将SFE作为SPMF(SoildPhaseMicroExtraction)的解析手段，用高压液相色谱(HPLC)分析水样中农药的报道(Sallehetal.，2000)。 图2.2 SFE的仪器组成1—萃取剂;2—泵;3，6—阀;4—萃取池;5—控温箱;7—限制器;8—收集器 (6)加压流体萃取(Pressurized Liquid Extraction，PLE) 加压流体萃取作为SFE的一种新形式，最早出现在1995年。它是将溶剂泵入盛有样品的萃取池后，加温、加压，数分钟后，萃取物从加热的萃取池中输送到收集瓶中供分析。

　　特点是:全部萃取过程自动化，多次萃取，快速省时，溶剂消耗量少，而且有大量的溶剂(或混合溶剂)可以选择。在PLE中，温度和压力的变化并不如SFE中重要，因为PLE中并不需要保持超临界状态(Davidetal.，1996)。萃取时所用的加速溶剂萃取仪及流程如图2.3所示。

　　 图2.3 加速溶剂萃取仪流程图 快速溶剂萃取(ASE)是最新的全自动萃取方法，利用提高温度和增加压力来提高萃取效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的用量，并且避免了使用超声波萃取所带来的多次清洗的问题(Bersetetal.，1999)。

印染前处理

　　这些杂质污物如不除去，不但影响织物色泽、手感，而且影响织物吸湿性能，使织物上色不均匀，色泽不鲜艳，还影响染色牢度。

　　 前处理是印染加工的准备工序，其目的是在坯布受损很小的条件下，除去织物上的各类杂质，使得经过处理后的坯布织物成为洁白、柔软并有良好润湿性能的染印半制品。不同品种的织物，对前处理的要求不一致，各地区工厂的生产条件也不相同，因而织物在前处理车间所经受的加工过程次序（工序）和工艺条件也常不同。 常规的前处理工艺流程一般为：烧毛→退浆→煮练→漂白→{丝光（纤维素纤维）、松弛→碱减量（涤纶化纤）}→（增白）→预定形 。 烧毛是将平幅织物快速地通过火焰，或擦过赤热的金属表面，烧去织物表面绒毛，其目的是：（1）去除织物表面上的绒毛，使布面光洁美观，并防止在染色、印花时因绒毛存在而产生染色不匀及印花疵病；（2）合成纤维混纺织物烧毛可以避免或减少在服用过程中的起球现象。

　　 退浆就是去除机织物经纱上浆料的过程，同时还能去除少量天然杂质，有利于以后的煮练及漂白加工，获得满意的染色效果。 常用的退浆方法是在热的烧碱作用下，淀粉或化学浆都会发生剧烈溶胀，使浆料与织物间的粘着力降低，然后经过热水和机械搓洗而除去。 煮练可以去除大部分天然杂质，如蜡状物质、果胶物质、含氮物质等。

　　 煮练目的是去除织物上的大部分天然杂质，使织物具有一定的吸水性，有利于后续染整加工的进行（便于印染过程中染料的吸附与扩散）。 漂白就是用漂白剂去除纤维上的色素，使纤维具有必要的白度的加工过程。漂白的目的是为了去除纤维上的色素，赋予织物必要的和稳定的白度，以改善外观和有利后续加工，而纤维本身则不遭受显著的损害。

　　 丝光是指棉、麻织物在一定张力下，用浓烧碱溶液处理的加工过程。经过丝光处理的棉、麻织物其强力、柔软性、光泽、可染性、吸水性等都会得到一定程度提高。用液（态）氨对棉纤维进行处理也会获得与浓烧碱溶液丝光一样的变化，然而棉纤维的溶胀变化程度不如碱丝光剧烈，但处理效果均匀，特别是织物的弹性和手感会获得一定程度的改善。

　　 松驰加工的目的是将纤维纺丝、加捻、织造时所产生的扭力和内应力消除，并对加捻织物产生解捻作用而形成绉效应，改善织物手感。其作用原理是织物在高温水解质、助剂和机械搓揉等作用下，使加捻纬丝内部的扭力和内应力在无张力状态下得以松驰释放，纬丝发生充分的收缩，沿纬向呈现不规则的波浪形屈曲，经向呈现规则的波浪形屈曲，绸面上形成凹凸不平的屈曲效应 。 碱减量整理的目的是使纤维本身的重量减少，织物的弯曲性和剪切性能发生明显的变化，从而获得真丝绸般的柔软手感、柔和光泽和较好的悬垂性和保水性，滑爽而富有弹性。其原理是碱处理使涤纶表面纤维水解，吸附大量羧基而使纤维亲水性增强，同时水解使纤维变细，表面光泽改变而赋予丝的风格。

　　 增白就是采用荧光增白剂对织物进行增白处理。 增白的原理是荧光增白剂发放的蓝紫色光与织物上反射出的黄色光混合成白光。在进行增白处理时，不同纤维要选用不同的增白剂，因为不同增白剂对不同纤维的亲和力不同则牢度不同。 预定形主要针对合纤及其混纺织物，是将织物保持一定的尺寸，经高温加热一定时间，然后以适当速度冷却的过程。

　　预热定形目的是为了消除织物上已经存在的皱痕，防止织物在湿热条件下产生难以去除的皱痕，提高织物热稳定性。 对于混纺织物，如果两种纤维都需要而又能使用同一条件的就合并进行（烧毛、退浆）；如果两种纤维中只有一方需要者，只能采取对一方有用而对另一方无害（或少害）的条件（碱丝光后不用高温碱）；如果两种纤维都需要但又不能使用同一条件者，只能先进行对一方有用，另一方影响较小的工艺，然后再进行对另一方有用，对这一方影响较小的工艺（增白、染色）。 前处理用水 印染厂是用蒸汽、水量较大的企业，而前处理工序用水量在整个印染过程中所占比例又较大，据统计，印染厂每生产1km棉印染织物，耗水量近20t，其中前处理用水约占50%。水的质量不仅对前处理及其它工序制品质量影响很大，而且还影响到染化料、助剂的消耗。

　　虽然水质可以通过各种方法加以改善，但由于印染厂用水量很大，无论用哪种方法改善水质，都将占用设备、场地，并且耗用能源、化学药剂，导致成本增加。因而印染厂应建立在水源充足，水质良好，并有污水排放条件的地点。 水中的钙镁盐类对印染加工大都不利，如与肥皂作用生成难溶的钙镁肥皂沉淀在织物上，在碱性溶液中还会生成难溶的水垢，附着在前处理设备上(如机槽内壁、阀门、导辊)，妨碍生产正常进行。

　　水中含有铁、锰盐类的量超过规定限量时，在煮练过程中会产生锈斑及催化氧化棉纤维。用氧化剂漂白时，铁、锰盐也起催化分解漂白剂的作用，使棉纤维脆损。锅炉用水必须是软水，否则水垢沉淀紧紧附着锅炉管壁上，降低了锅炉壁的导热系数，会多耗燃料；水垢沉积还会引起锅炉爆炸事故。

　　印染厂水质质量要求如下： 透明度>30， 色度≤10（铂钴度）， pH值6.5～8.5， 含铁量≤0.1mg/L， 含锰量≤0.1mg/L ，总硬度：染液、皂洗用水< 0.36mg当量/L，一般洗涤用水3.6mg当量/L 。 前处理用助剂 前处理用助剂常用的有碱类、酸类，以氧化型为主的漂白剂，表面活性剂，用于淀粉浆退浆的酶制剂等。 1.碱类以烧碱为常用。工业用烧碱中主要成分是氢氧化钠，有固体烧碱（一般纯度为95%以上）与液体烧碱（含量30%～42%），固体烧碱便于长途运输及贮存保管，液体烧碱使用方便，但体积较大。

　　由于烧碱用食盐电解法制造，空气中二氧化碳也容易与烧碱反应生成碳酸钠，因此烧碱中的纯碱含量应不大于1%～3%，氯化钠含量不大于1.5%～3%。烧碱是强碱,对皮肤及粘膜腐蚀性极强，使用时应注意劳动保护，尤其溶解固体烧碱开桶时，操作人员必须穿戴劳动保护用品。 烧碱在棉及棉型织物印染厂中是重要化学用剂，在前处理工序中常用于织物退浆、煮练、丝光等，每百米织物标准碱耗为0.8～1.2Kg。

　　 纯碱在化学分类上属于盐类，在水溶液中水解后呈碱性，碱性较弱，不能代替烧碱，一般用作软水剂、色织物的煮练剂及蛋白质纤维的精练剂。 氨水在棉印染厂中很少使用，有时用于液氨丝光及醋酯纤维织物的煮练等。 其它尚有泡花碱（又名水玻璃），是煮练及双氧水漂白时的助剂。 2.酸类以硫酸为常用，用于退浆、煮练及漂白的酸洗，丝光后的中和等。

　　工业用硫酸一般H2S04含量为92.5%～98%，由于含有少量铁质、二氧化硫及有机物，使商品带棕色。浓硫酸腐蚀性较强，搬运时应轻放。浓硫酸加水时能产生大量热能，稀释浓硫酸时，只能将酸慢慢倾入冷水中，适当搅拌，绝对不能把水注入浓硫酸中，因为硫酸为热的不良导体，并且具有极强的吸水性能，遇水产生的高热如不能立即散发，一部分水将迅速沸腾，使硫酸随蒸汽飞溅伤人，腐蚀皮肤及衣物。

　　浓硫酸贮存时应放在通风、干燥的处所，避免受热或雨水浸入容器内，从而引起爆炸。 盐酸作用与硫酸作用相同，也可用于中和碱剂。但硫酸价格较廉，含酸量高，中和�。

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